

標(biāo)臣動(dòng)態(tài)
VDSpher Flash 液相色譜純化分離柱
Flash純化柱是Flash純化體系的核心,正確選擇Flash純化柱是分離純化過程最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。
硅膠是在Flash純化中應(yīng)用最廣泛的基質(zhì)。色譜用硅膠是多孔結(jié)構(gòu),具有高機(jī)械強(qiáng)度以及熱穩(wěn)定性,優(yōu)良的孔結(jié)構(gòu)和比表面積。其表面含有大量的活性羥基,在正相純化體系中對(duì)化合物的分離純化起到非常重要的作用。
硅膠表面容易修飾形成其他鍵合類固定相,以硅膠基質(zhì)修飾而成的固定相種類繁多,且分離純化效果相比其他基質(zhì)好很多。通過對(duì)基質(zhì)進(jìn)行修飾或者鍵合不同的基團(tuán),形成了不同分離類型的固定相,通常包括:正相、反相、離子交換等固定相。
基質(zhì)上修飾的基團(tuán)極性大于流動(dòng)相的極性的色譜模式稱之為正相色譜,依靠樣品極性不同在固定相和流動(dòng)相產(chǎn)生分配的作用達(dá)到分離的目的。這種分離模式下,樣品按照極性從弱到強(qiáng)依次從純化柱上被洗脫下來。常用正相固定相包括:未修飾的硅膠;二醇基、氨基、氰基等硅膠基質(zhì)固定相
正相硅膠固定相主要應(yīng)用在合成非極性或中等極性中間體等的初步純化,常規(guī)的流動(dòng)體系為正己烷/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇等。其優(yōu)點(diǎn)是純化簡單、樣品后處理簡單;缺點(diǎn)是分離性能不高(與反相固定相比較),重現(xiàn)性較差,且吸附性較強(qiáng)甚至對(duì)某類物質(zhì)產(chǎn)生不可逆吸附。此外一些極性基團(tuán)(二醇基、氨基、氰基等)鍵合的正相固定相經(jīng)常應(yīng)用在反相條件下,對(duì)于在C18等反相固定相保留不強(qiáng)的極性化合物,可以獲得很好的分離純化效果。
基質(zhì)上修飾的基團(tuán)極性小于流動(dòng)相的極性的色譜模式稱之為反相色譜,這種分離模式下,樣品被洗脫下來的順序與正相模式正好相反:樣品按照極性從強(qiáng)到若依次被洗脫下來。反相固定相多是以硅膠基質(zhì)鍵合不同鍵合相如C18、C8、C4、苯基等固定相,廣泛應(yīng)用在天然產(chǎn)物、多肽以及蛋白質(zhì)等樣品的精制純化方面,具有分離效果優(yōu)秀、重現(xiàn)性好、使用壽命長等特點(diǎn)。
應(yīng)用于制備純化方面的硅膠基質(zhì)通常分為球形和無定形兩種。無定形硅膠價(jià)格低廉,是初步粗純的首選。與無定形硅膠相比,球型硅膠優(yōu)勢(shì)非常明顯,具有以下優(yōu)點(diǎn):顆粒均一性好,裝填后柱床穩(wěn)定不容易塌陷,多路擴(kuò)散效應(yīng)低,柱效高,分離度好。但其價(jià)格稍微昂貴一點(diǎn),一般應(yīng)用在精制純化階段。
基質(zhì)粒徑大小直接影響柱效和分離效果,越小的粒徑所能達(dá)到的柱效越高。為了達(dá)到最好的柱效通常越小粒徑選擇的線流速就越大,所以背壓越高,對(duì)儀器要求也高。一般粗純的的時(shí)候多選擇大顆粒固定相,而當(dāng)樣品附加值高,要求高純度和高得率的情況下,大多選擇小粒徑固定相。
德國VDS optilab(威尼斯)色譜技術(shù)有限公司成立于1986年,專注于液相色譜柱的制作和研發(fā)。從開始OEM提供著名品牌填料液相色譜柱,到擁有性能超群、產(chǎn)品全面的自主品牌VDSpher,經(jīng)歷了31年悠久歷史和日益完善的技術(shù)水平。尤其在提供液相分離色譜柱方面,不僅具有高性能、高柱效、長壽命和良好的批次穩(wěn)定性,而且提供全面、豐富和多樣性的產(chǎn)品選擇。2016年推出獨(dú)具特色、品種齊全的VDSpher Flash硅膠基質(zhì)分離純化色譜填料,采用單一粒徑的球形硅膠,進(jìn)行反相和離子交換基的鍵合修飾,性能領(lǐng)先的Flash產(chǎn)品為藥品研發(fā)進(jìn)行分離純化提供廣泛的選擇。


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